فليم فتومتر Flame photometer

فليم فتومتر يكی از وسايل الكتريكي است كه در اكثر آزمايشگاهها يافت ميشود كه از آن بيشتر براي اندازهگيري سديم و پتاسيم استفاده ميشود. اساس كار اين دستگاه مثل اسپكتروفتومتر بر روي سنجش انرژي نوراني و طيف نشري اتمهاي مورد نظر است. الكترونهاي اتم فلزات به ويژه فلزات قليايي مانند سديم، پتاسيم و كلسيم بر اثر انرژيهاي مختلف مانند حرارتي و نوراني الكترونها برانگيخته ميشوند و به مدارهاي بالاتر جهش ميكنند. در مدار جديد، الكترونها انرژي بيشتر ولي ثبات كمتر دارند و به همين دليل پس از زمان بسيار كوتاهي به مدار اوليه بر ميگردند. در اين برگشت انرژي را كه جذب كردهاند به صورت انرژي نوراني (فوتون) منتشر ميكنند.
ايـن نـور داراي طـول مـوج مـعـيني است كه مخصوص آن فلز است؛ مثلا طول موج نور زرد كه از سوختن سديم ساطع مي شود برابر 590 نانومتر و طول موج پتاسيم كه نور صورتي مايل به بنفش به وجود ميآورد برابر 765 نانومتر و نور ليتيم كه قرمز است، برابر 670 نانومتر است. اساس به وجود آمدن نور در فليم فتومتر شبيه به روش فـلــورسـنــت اسـت بـا ايـن تـفـاوت كـه در فلورسنت جهت برانگيختن اتم انرژي نوراني UV ماوراء بنفش به كار ميرود در حالي كه در فليـم فتـومتـر بـه ايـن منظـور از انـرژي حـرارتي استفاده ميشود. بر اثر حرارت شعله، هر لحظه فقط حدود 0.002 درصد از اتمهاي عناصري كه بـه راحتـي بـرانگيختـه مـيشـونـد مثـل سـديـم يا پتـاسيـم تهييـج شـده و نـور ايجـاد مـيكنند و بر حسب اين كه الكترون چه مداري و تا چه حدي برانگيخته شده باشد و بر حسب اين كه چقدر انرژي نوراني (فتون) ساطع كند رنگ نوري كه ميدهد متفاوت است كه هر رنگ مخصوص يـك عنصـر اسـت. بعضـي از عناصر چند رنگ توليد ميكنند و اشكال اين است كه اگر شعله كم يــا زيــاد شــود طـول مـوج بـه وجـود آمـده تغييـر ميكند؛ به همين جهت دستگاه فليم فتومتر فقط براي اندازهگيري سديم و پتاسيم و گاهي در صورت حساس بودن دستگاه براي اندازه گيري كلسيم-البته با حرارت دادن محلول در محفظه جداگانه-استفاده ميشود.
ساختمان فليم فتومتر
ساختمان فليم فتومتر شبيه به اسپكتروفتومتر يا فتومتر ساده است با اين تفاوت كه در فتومتر منبع نور لامپ الكتريكي و در فليم فتومتر منبع نور از سوختن ماده مورد آزمايش در شعله است. به علاوه در اسپكتروفتومتر بعد از برخورد نور به محلول نمونه، مقدار نور جذب شده را اندازه ميگيرند در حالي كه در فليم فتومتر نور به وجود آمده مستقيما اندازهگيري ميشود. در دستگاه فليم فتومتر براي تجزيه نور به طور معمول از فيلترهاي تداخلي و براي سنجش نور از انواع مختلف نورسنج فتوسل يا فتوتيوب و براي اندازهگـيـري الكتـريسيتـه از گـالـوانـومتـر استفـاده مـيشـود. چـون فـرق كلـي فليـم فتـومتـر و اسپكتروفتومتر در منبع نور آنها است، لذا اين قسمت به صورت كامل در ادامه توضيح داده ميشود.
منبع نور
براي ايجاد نور از نمونه مورد آزمايش آن را به وسيله مكنده وارد شعله ميكنيم و شعله از سوختن گاز قابل اشتعال به وجود ميآيد.
الف) مكنده ساده: در اين نوع مكنده محلول از مجراي بسيار ظريف و باريك مكيده شده و مخلوط هواي فشرده و گاز آن را تميز كرده و وارد شعله ميكند. به علت ظرافت مسير نمونه، كاركردن با آن دقت زيادي ميخواهد چون كمترين اختلال توليد اشكال ميكند. همچنين رسوبات در دهانه مشعل يا ناخالصي گاز باعث تغيير مقدار شعله و شدت آن ميشود مثل آلودگي گاز استيلن يا پروپان كه در اين شرايط رنگ آبي شعله به سبز متمايل ميشود. در اين نوع مكنده از شعله شديد استفاده ميشود كه نتيجه حاصل از گازهاي سوزنده مانند هيدروژن-استيلن آنالتيك و گاهي پروپان حاصل ميشود. شعله شديد يكنواخت سوخته و با وجود حجم كم داراي حرارت بسيار است. با به كار بردن اين نوع شعله عناصري را كه نور ضعيف توليد ميكنند مثل كلسيم را ميتوان اندازهگيري كرد.
ب) مكنده با محفظه: در اين مكنده نمونه ابتدا اتميزه شده و سپس به شعله ميرسد. اين سيستم صدادارتر از سيستم اول بوده و مقدار نمونه را نيز بهتر ميتوان كنترل كرد. نمونه بعد از اين كه در محفظه به صورت atomized پودر در آمد، ذرات درشت آن تهنشين شده و فقط ذرات ريز و يكدست وارد شعله ميشوند. اينجا مقدار نمونهاي كه به شعله ميرود از نوع اول كمتر است. اشكالات اين نوع هم اين است كه تميزكردن محفظه كار آساني نيست چون مقدار زيادي املاح در آن رسوب ميكند. در ضمن مخلوط گاز و هوا ممكن است در آن توليد انفجار كند. در اين سيستم معمولا شعله نوع ملايم استفاده ميشود و ذرات بسيار ريز را در مسير هوا به شعله ميرساند.
روش اندازه گيري در فليم فتومتر
در فليم فتومتر، نمونه را ميتوان به دو طريق اندازه گيري كرد:
1- روش مستقيم: در اين روش نوري را كه از عناصري مثل سديم ساطع ميشود به وسيله نورسنج (فتوسل) و الكتريك سنج (گالوانومتر) اندازهگيري ميكنند. با در دست داشتن منحني استاندارد مقدار عنصر مورد نظر تعيين ميشود. اين طريق اندازهگيري معمولا در دستگاهي كه شعله شديد به كار رفته مرسوم است.
2- روش مقايسه اي: در اين روش ماده مورد آزمايش را با نور ماده اي كه به عنوان استاندارد داخلي مصرف ميشود، مقايسه ميكنند. براي رفع اشكالاتي كه از تغييرات شدت و ميزان شعله به وجود ميآيد از يك استاندارد داخلي استفاده ميكنند. به اين ترتيب كه مقدار معيني از مادهاي كه در نمونه وجود ندارد به استاندارد سرم كنترل و بلانك و نمونه مورد آزمايش اضافه ميكنند. در اندازهگيري سديم و پتاسيم استاندارد داخـلــي لـيـتـيــوم اســت . (نـيـتــرات و ســولـفــات لـيـتـيــوم) لـيـتـيــوم نـوري بـا طـول مـوج 670 ميليميكرون ايجاد ميكند كه به آساني ميتوان آن را از امواج سديم و پتاسيم جدا كرد. اين روش معمولا در دستگاههايي كه شعله ملايم ندارند مرسوم است.
در اين روش نور نمونه با نور استاندارد مقايسه ميشود. مثل سيستم دو پرتوي در دستگاه اسپكتروفتومتر. بدين ترتيب تغييرات حرارت و شعله و اتميزه كردن و تغييرات فشار گازها و نوسانات ولت براي هر دو عنصر يكسان است. براي روشن شدن اين مطلب سديم و ليتيم را در نظر بگيريد. چنانچه سيستم اتمايزر دچار اشكال شود مقدار سديم و ليتيوم كه به شعله ميرسد به يك نسبت تغيير ميكند ولي تغييرات شدت نور براي هر دو عنصر يكسان نخواهد بود چون انرژي جهت تهييج شدن براي دو عنصر صد درصد يكسان نيست. خواص فيزيكي و شيميايي ليتيوم شبيه سديم و پتاسيم است شدت تهييج شدن آن هم حدودا شبيه سديم و پتاسيم است.
طرز جدا كردن نور سديم از ليتيوم
در عمل و طبق استاندارد، سرم كنترل، نمونه و بلانك با ليتيوم رقيق ميشوند. علاوه بر ليتيوم كمي ماده مرطوب كننده نيز اضافه ميشود تا غلظت محلولها يكنواخت شده و عبور آنها بهتر كنترل شود.
اشكالات و روش رفع آنها
1- تنظيم نبودن درجه حرارت و مقدار شعله: براي رفع اين اشكال از فشار سنج و دستگاه تنظيم كننده فشار هوا و گاز (رگولاتور) استفاده ميكنند به علاوه مسير گاز بايد كاملا تميز بوده و گاز خالص مصرف شود.
2- ثابت نبودن مقدار نمونه مورد آزمايش: براي رفع اين اشكال نمونه را رقيق كرده و سپس آن را به كمك سيستم اتمايزر به حالت ذرات ريز در آورده و در مسير گاز جهت سوخت يا در مسير هوا آن را وارد شعله ميكنند. بنابراين با تنظيم يكنواخت هواي فشرده و گاز سوزنده مقدار نمونه نيز كنترل ميشود.
3- يكنواخت نبودن چسبندگي محلولها: چـون چسبنـدگـي محلـول مـورد آزمـايش آن با محلول استاندارد مساوي نيست اين امر باعث ميشود مقدار نوري كه به وجود ميآيد متناسب با مقدار نمونه نباشد. براي رفع اين اشكال مقدار معينـي مـاده مـرطـوب كننـده اضـافـه مـيكنند تا مـحـلـــولهـــاي مــورد آزمــايــش، اسـتــانــداردهــا، ســرمهــاي كـنتـرل و بـلانـك داراي چسبنـدگـي يكنواخت شوند.
4- اثر اتمهاي ديگر: بعضي از اتمها انرژي نـورانـي را كـه بـه وسـيـلـه سـايـر اتمها به وجود مـيآيـنـد جـذب كـرده و بـرعـكس بعضي ديگر انرژي نوراني را تشديد ميكنند نمونههاي مورد آزمايش مثل سرم خون يا ادرار هميشه مقداري از ايـن اتمهاي مزاحم دربردارند. خوشبختانه مـقـدار ايـن اتـمها يكسان بوده و قابل اغماض است. اثر نامطلوب اين اتمها را ميتوان به چند طريق تقليل داد:
الف) تا جايي كه امكان دارد نمونهها را رقيق كـرد (بـسـتـه بـه حـداقـل حـسـاسـيـت دسـتگاه) تا اتمهاي ناخواسته هم رقيق شوند.
ب) اضـافـه كـردن مـقـدار مـعـيـني از اتمهاي ناخواسته، به عنوان مثال سديم باعث تشديد نور پـتـاسـيـم مـيشود. براي كنترل اثر سديم مقدار معيني از آن را به تمام محلولها اضافه ميكنند و چون نمونه را با استاندارد ميسنجند اثر سديم خنثي خواهد شد. مسلم است كه با اضافه كردن سديم نميتوان در يك نمونه رقيق شده سديم و پتاسيم را با هم اندازهگيري كرد.
ج) مـوادي بـه نـمـونـه اضـافـه ميكنند كه اثر نامطلوب اتم ناخواسته را خنثي كند، به عنوان مثال در مورد كلسيم يكي از اتمهاي ناخالص كه شدت نور كلسيم را كم ميكند فسفات است. براي خنثي كردن فسفات مقداري لنتانيوم اضافه مـيكـنـنـد چـون لـنـتـانـيـوم براي گرفتن فسفات رقابت ميكند. طول موج لنتانيوم نزديك طول موج كلسيم نيست و به هيمن دليل جداكردن آنها آسان است.
د) اضافه كردن ليتيوم به عنوان استاندارد داخلي اثر نامطلوب سديم را بر روي پتاسيم يا پتاسيم بر روي سديم را كاهش مي دهد.
جهت مطالعه بيماران رواني ليتيوم مصرف ميكنند و براي كنترل مقدار ليتيوم در سرم بيماران لازم است كه ميزان آن را در سرم خون بيمار اندازهگيري كرد. واضح است كه با استـانـدارد داخلـي ليتيـوم نمـيتوان آن را سنجيد. به ناچار دستگاههاي فليم فتومتر مخصوص ساخته شدهاند كه سيستمهاي مخصوص دارند و مجهز به فيلتر مخصوص ليتيوم بوده و ليتيوم سرم را با مصرف پتاسيم به عنوان استاندارد داخلي اندازه ميگيرند.
5- رقت زياد: رقيق كردن بيش از حد نمونه باعث ميشود كه در حرارت زياد بعضي از اتمهاي ماده مورد آزمايش يونيزه شوند. طول موج نوري كه يونها ايجاد ميكنند با طول موج اتم آن ماده متفاوت است. با رسم منحني استاندارد ميتوان متوجه شد كه در دقت پايين منحني خطي نيست. براي رفع اين اشكال با به كاربردن استانداردهاي مختلف منحني را كشيده و رقت مطلوب را محاسبه ميكنند.
6- غلظت زياد: اگر محلول غليظتر از حد لازم باشد علاوه بر اثرات نامطلوب اتمهاي ناخواسته، اتمهاي ناخواسته كه شرح آن گذشت، مقداري از انرژي نوراني ماده مورد آزمايش به وسيله اتمهاي خود ماده، جذب خواهد شد. اين جذب به وسيله الكترونهايي كه در گراند استيت هستند انجام ميشود. باز هم با استفاده از منحني استانداردها ميتوان غلظت محلول را محاسبه كرد.
اشكالات در اندازه گيري كلسيم
كلسيم در حرارت پائين به سختي نور ميدهد. در حرارت كمي بالاتر چند رنگ ميدهد كه بعضي از آنها نزديك به رنگ سديم بوده و با آن مخلوط شده و جداكردن آن مشكل است. لذا هنوز دستگاهي كه بر اساس فليم فتومتري كار كند، ساخته نشده كه بتواند مستقيم كلسيم را اندازهگيري كند. مگر اين كه ساير يونهاي مزاحم را جدا كرده و بعـد كلسيـم را انـدازهگيـري كنـد. يعنـي رسـوب كلسيـم را تهيـه كرده و در محلول رقيقكننده مجددا رقيق كرده و اندازهگيري ميكنند. روش فوق نيز دقيق نيست و در حال حاضر كلسيم را با دستگاه تيترانور و فعل انفعالات شيميايي اندازهگيري مي كنند.
رفع اشكالات مكانيكي و الكترونيكي
اشكالات در دستگاه
الف) اشكالات در مورد اتمايزر: بهتر است جهت نگهداري، اتمايزر پس از استفاده از دستگاه به مدت 10 دقيقه به صورت خشك (بدون تزريق محلول به آن) كار كند تا تمام مايعات و مواد اضافي اتمايزر خارج شده و باعث گرفتگي سوزن اتمايزر نشود.
ب) هر چند وقت يك بار مجراهاي مختلف ورود گاز و چربيهاي ناشي از آن كه در لولهها رسوب كرده كاملا پاك و فيلتر ورودي گاز به دستگاه تميز و شستشو شود.
ج) گذرگاه هاي هواي فشرده نيز به همين ترتيب تميز شود.
د) مجراي فاضلاب تميز شده و انسدادهاي موجود رفع شود. توضيح اين كه در انتهاي خروج فاضلاب، ظرف مخصوصي موجود است كه هميشه سطح فاضلاب بايد در سطح معيني باشد و اضافه آن نيز به خارج هدايت شود. اين موضوع باعث ميشود كه از خروج گاز و محلول اتميزه شده از راه غيرطبيعي فاضلاب خارج نشود.
ه) هر چند ماه يكبار سطح مشعل را از رسوبهاي ايجاد شده بايستي پاك كرد.
و) لنز(عدسي) و دريچههاي تمركز دهنده نور را كه در جلوي مشعل قرار گرفته است و به طور معمول دودزده ميشود بايستي پاك كرده و سطح سلول فتوالكتريكي را با پارچه بسيار نرم تميز كرد. در صورتي كه دستگاه داراي سيستم گريتينگ است بايد از هر گونه دست زدن به منشور و آينهها خودداري شود و فقط با دميدن هوا به آهستگي گرد و غبار موردنظر تميز شود.
اشكالات در مورد كمپرسور هواي فشرده
فيلترهاي مخصوص ورود هوا به كمپرسور تـمـيــز يــا تعـويـض شـود. دريچـههـاي خـارجـي كـمـپـرسـور تـمـيـز و بـازديـد شـونـد. در صـورت كــاهــش فـشــار هــوا بــايــد سيستـم ايجـاد تـراكـم كمپرسور مورد بازديد و سرويس قرار گيرد.
نحوه شروع كار با دستگاه
دستگاه به برق شهر وصل و روشن مي شود. در صـورتـي كـه كـمپرسور به صورت جداگانه تغذيه ميشود، كمپرسور هم روشن ميشود. درجه هواي فشرده روي عدد مورد نظر تنظيم ميشود. در هر دستگاه فشار هوا، معين و ثابت است. شير گاز را باز كرده و بلافاصله مشتعل مـيشـود و بـه وسـيـله دريچه مخصوص تنظيم ميشود تا شعله آبي موردنظر ايجاد شود.
نحوه انجام كار: شستشوي دستگاه با استفاده از آب مـقـطـر دوبـار تـقـطـيـر كـه بـه اتـمايزر داده ميشود، انجام مي گيرد. سپس گاز بسته ميشود و با از بين رفتن شعله در مشعل ، نياز است كه دستگاه به مدت 10 دقيقه خشك كار كند و سپس كمپرسور و بعد دستگاه خاموش ميشوند و پس از خــنـــك شـــدن مــشــعـــل دســتـگــاه بــا روكــش مخصوص پوشانده ميشود.
نحوه اندازه گيري
پـس از تـنـظيم دستگاه فيلتر سديم يا پتاسيم (بر حسب احتياج) در جاي مخصوص قرار داده ميشود.
1- دستگاه با آب مقطر دو بار تقطير (بلانك) صـفـر مـيشـود (با استفاده از دكمه مخصوص تنظيم صفر).
2- با محلول استاندارد كه پيشتر آماده شده گـالـوانـومـتـر روي يـك عـدد تـنظيم ميشود (با استفاده از دكمه مخصوص حساسيت).
3- سرم بيمار، كه پيشتر برابر با رقت محلول كنترل و استاندارد آماده شده به دستگاه داده شده و عدد گالوانومتر خوانده ميشود.
4- رقــم خــوانــده شــده گــالـوانـومـتـر از روي جدول مخصوص دستگاه بر حسب ميليگرم يا ميلي اكی والان تعيين مي شود.
نویسنده: مهندس فاطمه یاوری

برچسبها : فليم فتومتر,Flame photometer,فتومتر,فليم,سـديـم,پتـاسيـم,ساختمان فليم فتومتر,منبع نور,روش اندازه گيري,ليتيوم,اشكالات و روش رفع آنها,اشكالات در اندازه گيري كلسيم,رفع اشكالات مكانيكي و الكترونيكي,اشكالات در دستگاه,نحوه شروع كار با دستگاه,نحوه اندازه گيري,www.glsg.ir,glsg.ir,glsg,احسان باقری,دانشگاه آزاد گرگان,علوم آزمایشگاهی دانشگاه آزاد گرگان
